LCMS是有机合成中重要的分析工具，解析LCMS谱图也是一项基本技能。很多同学拿到LCMS的测试报告图谱却不知道怎么看。今天铄思百检测小编为大家整理了关于LCMS的报告怎么看的资料，希望能帮到大家。先简单介绍一下LCMS的基本原理。

一、LCMS基本原理和特性

1）LCMS的特性：是HPLC和MS的结合，有两者的功能，有没有两者精确。
2）流动相方法：常见0-30，0-60，10-80，30-90四种方法，0，10，30都是指乙腈的含量，乙腈含量越大，流动相极性越小，出峰越靠前。
3）正离子源适用于碱性化合物：含氮化合物更容易粘附氢正离子，在正离子源中容易出分子离子峰。负离子源适合酸性化合物：酸性化合物更容易轰击掉氢正离子，如酸，酚类化合物。

二、看LCMS步骤

1）先看MS部分, 看有没有所要离子峰, 并且要看清楚该化合物是否有MS信号, 是否掩盖周围的峰。

2)再看HPLC部分, 看含量有多少, 并且要看清楚该化合物是否有强的HPLC信号, 是否掩盖周围的峰。
3) 两者结合起来看, 推测反应进行的程度和反应产生的杂质。

常见加合离子峰

[M+Na]+ = [M+23]+ 加钠离子；
[M+K]+ = [M+39]+加钾离子；
[M+NH4]+ = [M+18]+加铵离子；
[M +H +H2O]+ = [M+19]+加水；
[M+X]+ 这里X 是指溶剂缓冲液中的阳离子；
[M+H+Solvent]+溶剂加合峰，如[M+H+CH3CN]+ = [M+42 ]+ 是CH3CN加合离子，[M+H+CH3OH]+ = [M+33 ]+ 是CH3OH加合离子；
减峰：M-56(脱叔丁基）和M-100(脱Boc)，M-16（脱NH3)和M-17（脱水）以及M+2/2（比较常见），其他少见。

同位素峰

特别注意精确分子量和摩尔分子量的区别

常见氯和溴同位素的表现: 一个氯峰高比M+2/M=1:3;一个溴为峰高比M+2/M=1:1；多个同位素的表现可以用Chemdraw精确模拟。

三、注意事项

1.在LCMS报告中， MS响应强的组分有可能掩盖MS响应弱的组分，可通过提取离子流或扣除背景等方式进行判断，LCMS报告必须将LC和MS两部分结合，相互佐证。
2.在不使用TLC，直接使用LCMS监测反应时，必须结合其他手段（如：NMR）进行辅助检测。特别提示：监测反应，不能仅仅依赖于LCMS，而不点TLC板。监测反应的手段，以TLC的使用最为重要，直接、快捷、并为后续的分离纯化提供大量信息。

常用溶剂在LCMS中的信号响应，下图提供给大家用于LCMS解析时识别对照,非常管用,熟能生巧。

四、LCMS谱图的表示方法

纵坐标:检测器检测到的离子信号强度横坐标:质荷比 (m/e或m/z)

以棒状图或条状图形式表示离子的相对峰强度随质荷比的变化规律。

1、质量色谱图:指定某一质量(或质荷比)的离子，其强度随时间的变化。

质量色谱图确定特征离子，一般用于复杂混合物分析和痕量分析比较有用。当样品浓度很低或反应中产物含量很少在LCMS上看不到峰时，可以根据分子量大小输入[M+1]*或[M+23]*等数值来提取要的m/z值。

2、总离子流图:

在选定的质量范围内，所有离子强度的总和随时间或扫描次数所做的图，也叫TIC图。总离子流图反映的是分子离子的吸收信号强弱。

3、质荷比(m/e或m/z)图:

表现得数值就是所谓的m/z值，可以是[M]*，[M/2+H]*，[M-1]+，[M+1]*，[M+23]*，[M+39]+，[2M+1]+，[2M+23]*等数值。

五、根据LCMS分析反应副产物结构

有机反应几乎都会有副产物，具体问题具体分析,这里举一些常见MS值的例子。

Ms信号-18:脱水，可能产物经基和附近活性氢脱水关环或消除了。

Ms信号+18:水解，产物杂环开环了。

Ms信号-44:脱羧，羧基邻位碳有吸电子基团或杂环上活性位羧基容易碱性脱羧。

Ms信号士2:氧化或过于过度还原之类。

Ms信号士14:甲基，甲酯或甲氧基水解或者上甲基时可能上到N位形成季铵盐。

Ms信号士1:根据氮规则，差1时说明副产物和产物的N数不一致了，有可能是亚胺水解成酮，或其他副产物。

六、总结LCMS看图思路

a.找产物峰:有可能出加钠峰或者相关特征峰(倍峰，半峰，加溶剂峰，片段特征峰)，可结合同位素峰和氮规则峰辅助判断。

b.再找原料峰，根据两者极性区别，判断产物峰是否正确，再看下峰高比例(通常214比254更准)，判断原料还有多少剩余，是否需要补加添加物。

c.识别出干扰峰:溶剂峰,有机碱,添加物,配体,催化剂等

d.推算副产物可能的结构:考虑方向有同位素，氮规则，常见片段特征峰数值等。

根据副产物结构考虑优化反应方向，比如溶剂无水处理，温度高低，当量控制等，具体问题具体分析。