经常有同学做BET测试,但是对二三十页的测试结果,又陷入了迷茫,每一页数据的具体含义是什么?哪些数据是自己需要真正了解的,今天铄思百检测小编带大家详细了解一下。
(1)首页测试条件汇总
双击打开PDF文件后,首页从上到下可以分为四大块,分别是,测试条件、比表面积信息、孔体积信息和孔径信息。如图2所示,可以看到测试的基本条件包括样品质量、吸附气体和测试温度等。

(2)首页比表面积信息汇总
根据采用的模型假设不同,可以用来计算材料的比表面积的方法主要有Langmuir法、BET法、B点法、经验作图法、BJH法、DR法和NLDFT法等,目前使用最普遍的是BET法(图3)。当然,若有进一步的分析需求,具体方法的选择也可参考图4。


(3)首页孔体积信息汇总
如图5所示,孔体积信息汇总包括单点总孔体积、t-Plot法微孔体积和BJH法累计孔体积等。一般而言,单点总孔体积减去微孔孔容可得到介孔和大孔孔体积,而当大孔孔体积较小的时候,则该值可以近似为介孔孔体积。

值得注意的是,此处孔体积及下文孔径信息的选择均涉及吸附分支和脱附分支,不同分支下的数值通常会存在较大区别。选择哪种分支下的数值来表示自己所测材料的真实性能是大家普遍面对的难题。笔者深入分析总结了其中的核心理论,由于详细解释理论较为复杂,在此仅仅提供结论,也就是选择依据:具有H1型回滞环的等温线,采用脱附分支;具有H2、H3和H4型回滞环的等温线,通常采用吸附分支的结果更为准确。回滞环的类型可参考国际理论与应用化学联合会(International Union of Pure and Applied Chemistry,IUPAC)制定的标准(图6)。
另外还有一点需要注意,有时候从脱附分支得到的孔体积分布信息会在4 nm左右有一个明显的假峰,这源于测试时的液氮,此时就要采用吸附分支的数据。

(4)首页孔径信息汇总
孔径信息(图7)主要包括两类,分别是BET法计算得到的数值和BJH计算得到的数值,若是微介孔材料,则可选择BJH法平均孔径,吸脱附支的选择同上。

(5)吸脱附等温线图谱
PDF文件首页之后的第一个数据即吸脱附等温线数据(Isotherm Tabular Report),如图8所示,根据图中的相对压力和吸附量即可绘制吸脱附等温曲线(图9),这也是一般论文中描述孔结构信息所必需的图谱之一。


(6)孔径分布图谱
如图10所示,孔径分布图的绘制可以采用孔径和增长孔体积作为横纵坐标。不过通常人们更习惯于用dV/dD或dV/dlog(D)作为纵坐标,两者的原始数据在Excel表格中均有提供,据此绘制的孔径分布图谱如图11所示。吸附支或脱附支的选择遵从上文所提原则。对于吸附支,数据来自BJH Adsorption Pore Distribution Report页面,脱附支则来自BJH Desorption Pore Distribution Report页面。


当然,除了上述最常见、最关键的数据之外,BET测试结果通常还包含累计表面积、增长表面积、累计孔体积、增长孔体积以及它们的对数数据,只不过这些数据更多的只是提供参考作用,实际上用于画图分析的并不多。