样品尺寸合适：SEM 样品台有一定规格限制，通常块状样品的尺寸应控制在几毫米以内，高度一般不超过 10mm，以确保能顺利放入样品室并进行观察。
表面清洁：样品表面不能有污染物、杂质或多余的附着物，这些会干扰电子束与样品的相互作用，影响成像质量，甚至可能对仪器造成损害。
具有良好导电性：电子束轰击样品会产生电荷积累，若样品导电性差，会导致荷电现象，使图像模糊、变形。对于不导电或导电性差的样品，需要进行导电处理 。
样品稳定：在高真空环境和电子束照射下，样品应保持物理和化学性质稳定，不发生分解、挥发、变形等情况。
切割与裁剪：根据样品的原始形态和观察需求，使用合适的工具进行切割或裁剪。例如，对于较大的块状材料，可使用切割机切成合适尺寸的小块；对于薄膜、纤维等样品，裁剪成适当大小的片段。在操作过程中，要尽量避免对样品表面造成损伤，防止引入新的缺陷和变形。
清洗：清洗的目的是去除样品表面的油污、灰尘、残留试剂等杂质。常用的清洗方法包括超声波清洗、溶剂清洗等。
超声波清洗：将样品放入装有合适清洗液（如乙醇、丙酮等）的容器中，置于超声波清洗器内。超声波的振动作用能有效去除样品表面的污垢，清洗时间一般根据样品的脏污程度控制在 5 - 30 分钟。
溶剂清洗：对于一些对超声波敏感的样品，可以采用溶剂浸泡或擦拭的方式进行清洗。例如，用棉球蘸取适量的溶剂轻轻擦拭样品表面，然后用干净的棉球擦干。
导电胶带固定：这是最常用的方法之一。选择合适大小的导电胶带，撕下一小段，粘贴在样品台表面。然后将样品小心地放置在导电胶带上，轻轻按压，确保样品与胶带紧密贴合，以保证良好的导电性和固定效果。导电胶带适用于大多数固体样品，尤其是表面较为平整的样品。
银浆固定：对于一些形状不规则或与导电胶带结合不牢固的样品，可以使用银浆进行固定。用细针或牙签蘸取少量银浆，涂抹在样品与样品台接触的部位，然后将样品放置在合适位置，待银浆干燥后（通常可在室温下自然干燥或用红外灯烘烤加速干燥），样品即可牢固固定。需要注意的是，银浆本身具有导电性，使用时要避免银浆污染样品表面不需要观察的区域。
镀膜：利用真空镀膜设备，在样品表面镀上一层非常薄的导电膜，常用的镀膜材料有金、铂、碳等。镀膜过程在高真空环境下进行，通过加热或电子束蒸发镀膜材料，使其沉积在样品表面形成均匀的导电层。镀膜的厚度一般根据样品的性质和观察要求进行调整，通常在几纳米到几十纳米之间。
喷金：使用专门的喷金仪，将金颗粒在高压电场作用下喷射到样品表面，形成导电层。喷金操作相对简单，速度较快，但喷金层的厚度控制相对镀膜来说可能不够精确。喷金层的厚度一般在 10 - 20 纳米左右，适合大多数常规观察需求。
特点：生物样品通常含水量高、质地柔软、容易变形和降解，且导电性差。
制样方法
固定：使用戊二醛、多聚甲醛等固定剂对样品进行化学固定，以保持样品的形态结构。固定时间根据样品的大小和类型而定，一般为数小时到过夜。
脱水：通过梯度乙醇或丙酮溶液进行脱水处理，逐步去除样品中的水分。从低浓度（如 30%）开始，依次经过 50%、70%、80%、90%，最后到 100% 的脱水剂，每个浓度停留 10 - 30 分钟。
干燥：为防止样品在脱水后发生变形，需要进行干燥处理。常用的干燥方法有临界点干燥法和冷冻干燥法。临界点干燥法利用二氧化碳等流体在临界点时表面张力消失的特性，使样品在无表面张力的环境下干燥；冷冻干燥法则是将样品冷冻后，在真空条件下使水分直接升华去除。
导电处理：生物样品一般采用镀膜或喷金的方式进行导电处理，以获得清晰的图像。
特点：粉末样品颗粒细小，容易团聚，且分散性不好会影响观察效果。
制样方法
分散：将适量的粉末样品放入装有分散剂（如乙醇、去离子水等）的容器中，通过超声波振荡使粉末充分分散，防止颗粒团聚。分散时间一般为 5 - 15 分钟。
固定：用滴管吸取分散后的粉末悬浮液，滴在粘有导电胶带的样品台上，让其自然干燥，使粉末颗粒固定在样品台上。也可以先将粉末样品均匀地撒在样品台上，然后用洗耳球轻轻吹去多余的粉末，再用导电胶带覆盖固定。
导电处理：对固定好的粉末样品进行镀膜或喷金处理，确保样品具有良好的导电性。
特点：金属样品一般导电性良好，但表面可能存在氧化膜、加工痕迹等，影响观察。
制样方法
表面处理：对于表面有氧化膜或污垢的金属样品，可以使用砂纸打磨、化学抛光或电解抛光等方法进行表面处理，以获得平整、清洁的观察表面。砂纸打磨时，要从粗砂纸逐步过渡到细砂纸，以减少表面划痕；化学抛光和电解抛光则需要根据金属的种类选择合适的抛光液和工艺条件。
固定：直接使用导电胶带将处理好的金属样品固定在样品台上即可。
检查：在放入 SEM 观察前，仔细检查样品表面是否有残留的抛光液或其他杂质，如有需要，用适当的溶剂进行清洗并干燥。
安全操作：在制样过程中，使用的化学试剂大多具有毒性、易燃性或腐蚀性，要严格遵守实验室安全操作规程，佩戴好防护手套、口罩、护目镜等防护用品，在通风良好的环境下操作。
避免污染：整个制样过程要保持环境清洁，使用干净的工具和容器，避免样品受到二次污染。
样品标识：对制备好的样品进行清晰标识，注明样品名称、制样时间、处理方法等信息，以便后续观察和分析。
仪器维护：使用镀膜仪、喷金仪等设备时，要按照操作规程进行操作，定期对设备进行维护和保养，确保设备正常运行。