程序升温技术：当固体物质或预吸附某气体的固体物质，在载气流中以一定升温速率加热时，检测流出气体的组成和浓度的固体表面物理和化学性质变化的技术。有TPD（吸附）、TPR（还原）、TPSR（表面反应）、TPO（氧化）。

程序升温技术（如TPR、TPD）是表征催化剂表面性质的关键手段，其原理与应用差异如下：

‌一、TPD与TPR技术原理

1. ‌程序升温脱附（TPD）‌

   • ‌原理‌：吸附在固体表面的碱性气体（如NH₃、CO₂）随温度升高逐步脱附。强酸位点吸附的气体脱附温度更高，通过脱附峰温可测定酸强度，峰面积对应酸量

   • ‌流程‌：

     • 吹扫样品表面杂质 → 吸附碱性气体 → 吹扫物理吸附气体 → 程序升温（载气：He/Ar/N₂）

     • 检测器：TCD（热导检测器）或质谱（MS）

     
     

2. ‌程序升温还原（TPR）‌

   • ‌原理‌：在氢气混合气流中升温，金属氧化物（如CuO、Fe₂O₃）被还原。还原温度反映金属价态、与载体的相互作用及合金形成倾向

   • ‌流程‌：

     • 预处理（惰性气体吹扫）→ 程序升温还原（H₂浓度3%-17%）→ 通过TCD监测H₂消耗量

     
     

三、关键实验参数与样品要求‌

• ‌TPD典型参数‌：

  • 样品量：20–30mg（粒度40–80目）

  • 升温速率：5–25 K/min，载气流速30–100 ml/min

  
  

• ‌TPR典型参数‌：

  • 还原气：H₂混合气（浓度3%-17%）

  • 升温范围：室温至800℃（部分设备达1200℃）

  
  

• ‌通用要求‌：

  • 样品需干燥、无硫/卤素，避免腐蚀性气体

  四、扩展技术与应用‌

  1. ‌TPO（程序升温氧化）‌：

     • 用于测定活性金属比表面积、积碳量及催化剂再生性能，气氛为10% O₂混合气

     
     

  2. ‌脉冲实验‌：

     • 通过CO/H₂脉冲吸附测量金属分散度

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