热重质谱联用仪
热重质谱联用（TG-MS）是一种结合热重分析（TGA）与质谱（MS）的联用技术，通过同步监测样品在加热过程中的质量变化及释放气体的成分，实现对材料热行为的全面分析。热重质谱联用仪原理可分为以下两部分：
1.热重分析（TGA）
通过高精度天平实时记录样品在程序控温环境下的质量变化，检测材料的热稳定性、分解温度及失重比例等参数。例如分解、氧化或挥发过程会导致质量变化，TGA可精确捕捉这些动态信息
2.质谱分析（MS）
对TGA过程中释放的气体进行离子化，通过质荷比（m/z）分析实现气体成分的定性与定量。例如四级杆质谱通过调节电场频率和电压，选择性检测特定质荷比的离子碎片，从而解析气体分子结构
联用协同优势
TG-MS通过加热传输线将TGA产生的气体导入MS，同步获取质量变化曲线与气体成分信息，从而更精准地揭示材料的热分解机理、反应动力学及化学组成56。例如在材料研发中，可同时分析陶瓷的热稳定性及分解产物（如CO₂、H₂O）的释放规律
热重质谱联用仪的结构
热重质谱联用仪主要由以下部分组成：热重分析部分、毛细管连接、电加热部分、质谱部分和数据处理系统。该仪器结构示意图如图所示。
一、热重分析部分
热重分析部分和一般的热重分析仪基本相同，主要由热天平、炉体加热系统、程序控温系统、气氛控制系统等几部分组成。此外，热重分析部分还带有气体输送管的接口，方便热降解过程中产生的气体通过气体输送管进入到质谱检测系统。
二、毛细管连接部分
毛细管部分是将热重分析与质谱系统连接起来的核心部件（为耐热毛细管），在高温下，将热重分析系统产生的气体以及挥发物引入到玻璃气体池中。
三、电加热部分
电加热部分是将通过毛细管输入的气体加热，起目的是为了保证毛细管部分的恒温，使气体不发生冷凝。
四、质谱部分
质谱部分与一般的质谱仪基本相同，主要由进样系统、离子源、质量分析器、检测器和真空系统等几个部分组成当毛细管将热重分析部分产生的气体导入质谱中，即可进行实时检测，实现热重质谱的联用。
1. 样品要求
样品形态：粉末、颗粒或薄膜等均匀样品，避免大块或高密度样品影响热传导。
样品用量：通常为 5~20 mg，过多可能导致分解气体扩散不均，过少则信号太弱。
热稳定性：样品在测试温度范围内应能稳定存在，避免剧烈喷溅或爆裂。
化学惰性：样品不应与坩埚或载气发生反应，必要时使用惰性坩埚（如铂金、氧化铝）。
2. 载气要求
惰性载气：常用 高纯氮气（N₂） 或 氩气（Ar），避免氧化反应；若需氧化环境，可使用 空气或氧气（O₂）。
流量控制：通常 20~100 mL/min，需优化以避免气流扰动影响TG信号或MS检测灵敏度。
气体纯度：≥ 99.999%（5N），避免杂质干扰质谱检测。
3. 温度程序设置
升温速率：一般 5~20 °C/min，过快可能导致热滞后，过慢则延长实验时间。
温度范围：根据样品分解温度设定，通常 室温~1000 °C（更高温度需特殊炉体）。
恒温阶段：必要时在关键温度点（如分解温度）保持恒温，确保充分反应。
4. 质谱检测条件
离子源选择：电子轰击电离（EI）最常用，也可用化学电离（CI）或软电离技术（如APCI）。
扫描模式：全扫描（Full Scan）用于未知物分析，选择离子监测（SIM）提高特定成分灵敏度。
质荷比（m/z）范围：根据预期产物设定（如 10~500 amu 或更高）。
真空度：质谱部分需维持 10⁻⁵~10⁻⁶ mbar 的高真空，防止气体干扰。
5. 系统校准与基线校正
TG校准：使用标准物质（如草酸钙）校准温度与质量变化。
MS校准：采用全氟三丁胺（PFTBA）等标准气体验证质谱质量轴和灵敏度。
基线测试：空坩埚运行相同温度程序，扣除背景干扰。
6. 安全与维护
腐蚀性气体防护：若预期产生酸性气体（如HCl、SO₂），需使用抗腐蚀传输管线或加装吸收装置。
系统清洁：测试后高温烘烤接口，避免残留污染后续实验。