实例分析一:常见的GPC检测器为示差折光检测器,纵坐标(MV)表示样品与溶剂间的折光指数差,示差折光检测器的响应信号与溶质的浓度成正比;横坐标表示保留时间,根据凝胶渗透色谱原理,化合物按照分子量从大到小依次出峰。PDI表征物质分散性,GPC的多分散系数是重均分子量与数均分子量之比(即D=Mw/Mn),绝对单分散的话PDI等于1,一般活性聚合认为PDI小于1.2可看作窄分散。(注:此处GPC中所指的PDI的含义不同于粒度仪所指的PDI,一般认为粒度分布小于0.1,甚至小于0.08才看作窄分散。)
(Adv.Funct. Mater. 2018,1806567)此处主要表征聚合物的分子量。20min出峰为主要的聚合物峰,数均摩尔质量为26370g/mol;30-35min出峰主要为洗脱溶剂。
实例分析二:
(Chem.Mater. 2016, 28, 7757−7764)此例中聚合物的数均摩尔质量为9956g/mol, PDI=2.029,聚合物分散相对均一。
实例分析三:
(Angew.Chem. Int. Ed. 2016, 55, 1204–1207)GPC用于监测反应。顶部的聚合物有10个不同颜色的取代基团,依次对应左下方不同取代基团聚合物的GPC谱图,右侧质谱图。接枝不同的基团后,聚合物的尺寸发生变化,聚合物保留时间也就随之改变,达到监测反应发生的目的。
【常见问题】
1. 溶剂的选择?
✦ 能溶解多种聚合物;
✦ 不能腐蚀仪器部件;
✦ 与检测器相匹配。
2. 样本的准备?
激光光散射实验中必须对样品严格除尘。溶液除尘是光散射成败的关键。首先是溶剂除尘,配置测试样品的溶剂应进行精馏,并经过0.2μm超滤膜过滤后方可使用。配好的溶液也要用0.2μm的超滤膜过滤。另外,测试中所用的器械,如:注射器等,使用前要用洗液浸泡,清水强力冲洗。
3. GPC色谱柱选择?
(1)按照样品所溶解的溶剂来选择柱子所属系列(THF、氯仿、DMF)。必须选择合适的溶剂来溶解聚合物
(2)按照样品分子量范围来选择柱子型号
样品分子量应该处在排阻极限和渗透极限范围内,并且最好是处在校正曲线线性范围内
4. GPC仪器对载体的要求?
(1)良好的化学稳定性和热稳定性;
(2)有一定的机械强度;
(3)不易变形;
(4)流动阻力小;
(5)对试样没有吸附作用;
(6)分离范围越大越好(取决于孔径分布)等;
(7)载体的粒度愈小,愈均匀,堆积的愈紧密,色谱柱分离效率愈高。
5. 进样体积?
50-100uL之间(浓度在0.05%-0.5%之间)
6. GPC系统如何平衡?
(1)安装色谱柱之前,用两通管连接管路,用流动相替换系统后换上GPC柱子。(注意溶剂互溶情况)
(2)RID平衡操作
分析开始前,用流动相冲洗检测器流路。流动相流速1ml/min,切换到RFlow,使流动相通过检测池的样品池和参比池,冲洗20min左右。然后切换RFlow 流路数次,将气泡赶出检测池。关闭RFlow,等待基线平稳。当Balance值高于50,进行Balance调整。
(3)色谱柱平衡
等溶剂峰出峰后在经过约一次分析时间后基线才能走平。
铄思百检测动态
武汉铄思百检测,是华中地区专业的第三方检测平台,提供材料检测服务,常规测试3-5个工作日出检测结果,铄思百检测专业的实验室仪器,专业科研团队硕博测试工程师90%,铄思百检测,坚持“恪守信誉、质量第一、客户第一”
电镜检测、电镜制样、光谱检测、热谱检测、核磁顺磁波普测试、质谱检测、色谱检测、表介面物性分析、其他测试更多测试请咨询在线客服
测试流程
1、客户提出测试要求(在线预约)
2、细节沟通(联系在线QQ)
3、下载填写测试委托单
4、测试委托单和样品邮寄
5、联系客服付款
6、安心等待
7、接受数据发票
8、后期服务
以上是对于测试的相关介绍,如有其它检测需求可以咨询实验室工程师,为您一对一服务。
温习提示
1、不定期推出各种优惠活动,详情咨询客服。
2、测试前联系在线客服确认测试条件、检测费用、检测周期等。
检测咨询热线:15071040697 黄工QQ:82187958
公司网站:www.sousepad.com
武汉铄思百检测技术有限公司