同步辐射吸收谱之硬X射线
设备型号
同步辐射光源
样品准备须知!!!
本测试为同步辐射吸收谱(XAFS)的硬线预约链接,可测元素激发能为4k-20keV,具体为Ca-Mo的K边。高能机时(>20keV,如Pd、Ru、Ag、In等元素)请具体咨询相关负责的老师确认机时。
粉末样品400目,尽量100mg以上,块体或者薄膜长宽1cm左右。
预约下单前请确保已经和负责老师沟通确认过条件,请勿私自下单预约,避免有些情况无法满足您的要求!!!
另外,请大家在下单时候一定要得到指导老师的同意才行哦,本测试预约机时珍贵,如无不可抗拒因素,概不退单的哦,希望理解!对于可以安排测试的样品会按照光源那边腾出来的机时尽快安排,通常不限定是哪一个光源,如有特殊要求请提前说明,谢谢!
如有同步辐射吸收谱数据分析的需求,请联系工程师。
常规元素的单质标样为随样实测,除单质外的其余标样非实测标样数据,可用于XANES处理和EXAFS拟合,但吸收边比较上存在一定偏差,如需精确对比价态需测试标准样品!稀土元素等不常见元素,无单质实测标样数据,一般选相近能量的常见元素代替,如需请自备单质标样。
需要测试的标样的数量:1/2/3/4/更多
请填写需要测试的标样数量,常规元素的单质及氧化物数据可以免费提供,非随样实测,常规处理都能够使用。通常情况下,需要精确对比价态或者研究吸收边的样品,请测试标准样品,具体请详细咨询负责的老师。
需要测试的标样成分及元素:
成分填化学式,如测Fe元素,标样为Fe2O3
样品测试填写要求注意事项
1.样品数量:填写需要测试样品的数量
2.样品编号(名称):请输入该组样品编号,以逗号分隔,例如1,2,3
3.测试元素数量:1/2/3
请填写自己需要测试的元素,本链接是硬X射线,较轻的元素无法测试,请搜索“同步辐射吸收谱之软X射线”;高能元素无法测试,请搜索“同步辐射吸收谱-高能机时”。如要多个样品测试不同元素,请新增一组样品重新填写信息。
4.待测元素1的种类:
如:Co元素的K边;
5.待测元素1的含量: 5%以上/1%-5%/0.5%-1%/0.1%-0.5%
元素含量在1%以上推荐使用透射模式,具体看样品组成,例如单原子样品可选择该项,如果是元素组成复杂,金属元素超过2种则联系对应项目经理经过sample计算后给出合适的模式建议;若选择1%以下,一般情况是用荧光测试,若之前测试过透射模式数据尚可,也可跟对接经理沟通好选择透射测试,但实际谱图质量与样品性质相关,望知悉。含量一定以ICP定量结果为准!!
6.需要提供的标样数据:
请具体写出自己需要的标样数据,标样数据为数据库数据,非同批测试的数据。不清楚的可以联系相关对接老师咨询。大部分常见单质及其氧化物是都有的,但是有些特殊的元素或者化合物,以及一些不太稳定的物质都是没有的。
7.同步辐射需求单上传:
请上传好您之前与对接老师已经确认无误的测试单,有些样品可能也无法测试,请一定填好单子评估OK后上传,切勿自己随意填写!
项目简介
同步辐射吸收谱(XAFS)可以分为三个部分,边前区(Pre-edge)、近边区(XANES)和扩展边(EXAFS),XANES可以得到 吸收原子的电子结构,包括价态,对称性,轨道占据等信息;EXAFS可以得到吸收原子周围配位信息,包括配位原子种类,键长,配位数,无序度等信息,是研究原子配位环境的重要分析手段!
本测试为同步辐射吸收谱(XAFS)的硬线预约链接,可测元素激发能为4k-20keV,具体为Ca-Mo的K边,或者能量位于该范围内的元素L边,如Pt的L3边。
样品要求
1.粉末均质无孔(一般100mg以上,粒径400目以上)
2.液体,提供5ml,浓度越高越好;
3.块体/片状:尺寸1*1cm,需要具体评估合适厚度;
结果展示
常见问题
数据质量一般,是由于元素含量较低,或其他元素组分干扰造成的,只能在做图时平滑处理或者在Athena中Deglitch。
两个或多个数据是用到了荧光模式,进行了多次扫描,将多组数据merge合并后再进行处理和分析。
需要Normalized处理,或者手动调节pre-edge range,再进行归一化处理。
测试提示:
1.可开正规测试发票,附带测试清单。
2.有腐蚀性,毒性,或其他有危害性等特殊样品要事先告知测试人员,测试人员也要告知样品方哪些样品不能测或会对仪器产生损伤,测试后会对样品产生哪些变化;
3.客户需提供详细的样品资料,包括元素,主要成分和详细测试参数及条件。和测试人员充分讨论,商定最终测试条件;
4.测试人员与顾客通过QQ,微信或邮件沟通,出现测试纠纷,邮件或聊天记录将作为重要的仲裁依据;请加QQ和技术人员交流。QQ:82187958。微信:15071040697
5.杜绝测试、解析和合成违反国家相关法律法规的样品,一经发现将追究其法律责任。