飞行时间二次离子质谱仪（TOF-SIMS）

设备型号

TOF-SIMS 5 iontof ，PHI NanoTOFII

样品准备须知！！！

粉末样品50mg即可（TOF-SIMS 5 iontof型号的设备不测粉末样品），块状样品长宽1.1cm以内，厚度5mm以内，不能太大，小一些没有问题。

粉末样品一定要干燥脱水真空包装邮寄，粉末样品一般不做深度剖析，只做质谱和mapping。

如果样品比较容易氧化或者吸水请提前联系测试负责人，需要真空封装好提前预约时间测试。样品在超高真空下必须稳定，无腐蚀性。

建议，样品用干净玻璃瓶盛装或铝箔纸包装，不要用有黏性的塑料袋/膜，或者粘胶，会有硅油在样品表面的，会遮盖样品表面的信息，TOF测试1-2nm的信息，对表面测试非常灵敏，如因包装问题导出样品表面污染测试出污染的信息，不做处理。

样品测试填写要求注意事项

1.样品数量：填写需要测试样品的数量

2.样品编号(名称)：请输入该组样品编号，以逗号分隔，例如1,2,3

3. 样品是否容易氧化需手套箱制样：是/否

容易氧化的样品，在空气中变质的样品，可选择手套箱制样，防止样品氧化，变质。

4.样品形态：粉末/块状/薄膜

5. 是否是电池材料？否/是

若是电池材料请拆好，电解液洗了，样品干了后，真空包装再邮寄，并说明测试面。

6.样品的成分信息：

样品具体的成分信息

7.测试项目：质谱-1个位置/质谱-2个位置/质谱+数据分析

面扫+数据分析/深度剖析+数据分析

1.选择质谱测试，数据默认给质谱矫正后的数据，横坐标是M/Z，纵坐标是强度；

2.选择质谱+数据分析，默认是测试一个位置的，若样品含量低需要找不同位置测试，则按位置收费；

3.深度剖析需要处理三维图像和深度变化曲线谱图，比较耗费时间，故数据处理必须选择。对数据处理有特别的要求，比如某些离子的颜色有特殊要求，请务必备注清楚。否则后期加工修正，需要额外收取一定的费用。

4.深度剖析模式提供的2Dmapping图，会有格子效应，效果不好，如果需要清晰的mapping图请选择面扫模式。

所有的数据展示可以看仪器详情数据并分析，分析出对应的原子和分子离子片段。

面扫的区域大小:

比如100umX100um,200umX200um等，需要的是正方形。如果没有要求可以写无，根据经验调整，测试完成后无法修改区域大小，如要修改则需要重新下单。

深度剖析的模式: 正离子模式/负离子模式/正离子模式+负离子模式

重点：一般金属单质是正离子模式，氟化物、氧化物、硫化物、磷化物根据经验一般选择负离子模式，建议要化学态解析两种模式都做比较好。

深度剖析测试区域大小:

面积建议在100μm× 100μm以内，建议50μm，需要的是正方形。如果没有要求可以写无，根据经验调整，测试完成后无法修改区域大小，如要修改则需要重新下单。

深度剖析膜层的厚度:

深度剖析直接测试给出的数据横坐标是时间，可以换算成深度，但是深度是根据标样换算的，不同设备不同离子枪的标样不同，如果需要客户问相关的负责人，换算的厚度并非样品的真实厚度。比如整体薄膜是多层结构，厚度是100nm，多层膜的话要写清楚每层的成分和每层的厚度。

预计每样品测试时长: 1小时内/超过1小时

表征不同元素和分子片段纵向分布的趋势（非定量），纵坐标是强度，没有含量，横坐标是时间，请结合材料特性及参考资料合理选择测试时间；常规50nm以内，例如电极片的SEI膜一般1小时内，将根据经验探测到基底即停止溅射。如有超出1小时的需求，请联系相关项目经理沟通，超过1小时后，不足半小时按半小时计费。

8.上传TOF-SIMS测试说明:

请使用word写清楚您需要测试的元素，测试的目的以及需要的参考图。

飞行时间二次离子质谱仪

项目简介

可做项目：质谱、面扫、深度剖析。

TOF-SIMS的数据的纵坐标是计数，是强度，不同离子的产额不同，产额高的谱峰强，并不代表含量高，简单说就是强度和含量没有什么直接关系；

样品要求

深度剖析一般是块体样品；粉末一般做质谱或者面扫，液体，生物细胞等样品可以冷冻干燥后测试，设备无法直接测试液体样品。

结果展示

1、质谱+分析

质谱测试：只给出校正后的图片和TXT数据。

质谱+数据处理：会给出校正后的图片和所有的离子谱峰归属列表。

2、面扫+分析

导出客户指定离子的 MAPPING, 所有离子统一用Thermal
颜色:右边的色标可以看出黑色是分布没有的区域，黄色白色是分布较多的区域；

3、深度剖析+数据分析

仪器型号1：TOF-SIMS 5 iontof--快递交替模式--深度剖析

深度曲线-相对应的3D图

仪器型号2：PHI Nanotof

常见问题

1. 质谱测试正负离子模式是什么？

TOF-SIMS是采用初级离子源（Bi源）入射样品的表面激发出材料里的离子，通常给样品加不同偏压分别采集正离子或负离子，金属离子主要在正离子模式产额比较高，而电负性元素如O\OH\F\Cl\S\N\Br等在负离子模式产额高，如果组分有金属氧化物，比如NiO, 那一定会在正离子模式产生Ni原子离子，以及NixOy的分子离子，而负离子模式一定有O原子离子，同时也有NixOy的分子离子，当然在正离子模式下大多数情况 x>y, 负离子模式下x<y,
这个案例中也有NiOH这样的离子，说明有可能有氢氧化物存在。

2. tof-sims可以看含量不？？应该怎么做？

正常TOF-SIMS是看不了含量的，数据横坐标是M/Z，纵坐标是强度/计数。理由如下：强度与含量是没有直接关系的。首先，同种基材不同离子的产额不同，产额高的谱峰强度高，但并不代表含量高，也就是说谱峰强弱与含量没有直接对应关系，如果要定量必须选用与测试样品基体效应相同的标准样品，得到灵敏度因子才可以定量！第二，同种离子在不同基体材料中的离子产额也不同，所以同一样品不同离子谱峰强度与含量无关，同种离子在不同材料中的谱峰强弱也与含量无关，只有同种材料的不同样品中的同种离子可以比较，谱峰强度高代表含量高。做深度溅射曲线可以看随深度方向，分子片段的相对变化趋势。

3. 测试的是同样一个位置吗？

质谱和mapping默认测试是同样一个位置，深度剖析正负离子是不同位置。

测试提示：

1.可开正规测试发票，附带测试清单。

2.有腐蚀性，毒性，或其他有危害性等特殊样品要事先告知测试人员，测试人员也要告知样品方哪些样品不能测或会对仪器产生损伤，测试后会对样品产生哪些变化；

3.客户需提供详细的样品资料，包括元素，主要成分和详细测试参数及条件。和测试人员充分讨论，商定最终测试条件；

4.测试人员与顾客通过QQ，微信或邮件沟通，出现测试纠纷，邮件或聊天记录将作为重要的仲裁依据；请加QQ和技术人员交流。QQ：82187958。微信：15071040697

5.杜绝测试、解析和合成违反国家相关法律法规的样品，一经发现将追究其法律责任。