二维红外光谱技术

样品准备须知！！！

如果您的样品需要低温寄送，4℃左右可用冰袋寄送（冰袋需自备），-20℃和-80℃请干冰寄送；

亲爱的同学您好！请仔细阅读以下条款，下单即表示接受以下内容！

1、请按照红外送样要求送样；

2二维红外数据分析是基于已获知的测试数据及数据处理原则，我们尊重事实，保证分析数据的准确性和合理性，但不能保证分析结果完全符合您的预期，请理性对待。

2、数据分析完成后，请于一周之内对结果进行确认。

3、在铄思百做的数据分析，我们可以协助回复该部分的审稿意见。

4、数据分析及解释仅针对于本次数据分析，其他问题请自行查阅相关资料。

5、更多分析要求，请联系工程师

注：结果上传后，请务必及时下载查看结果，有问题及时反馈，我们的售后周期为分析结果上传后一个月内。

样品测试填写要求注意事项

数据数量

填写需要测试样品的数量

样品编号

请输入该组样品编号，以逗号分隔，例如1,2,3

样品制备流程/工艺

尽量详细写出样品的情况，成分，元素种类，来源等

分析目的/要求

尽可能详细描述

预期分析结果

二维红外光谱技术

项目简介

二维相关红外光谱作为一种先进的光谱分析方法，具有提高谱图分辨率、解析动态过程等优势，近来在高分子表征中引起了越来越多的关注.高分子体系涉及了丰富的相互作用和复杂的结构，分子光谱是常用的表征手段，而借助二维相关光谱分析技术，能够有效识别精细结构、判别动态变化机制，从而显著丰富和完善分析结果 。

二维相关光谱主要分为常规二维红外与异质二维红外，本研究主要以常规二维红外为主要技术手段进行分析，其优势在于：

（1）对于包含许多重叠峰的复杂谱图，起到图谱简化的作用

（2）谱峰的相关性可帮助判断体系中的相互作用以及峰归属

（3）可用于确定外界刺激下不同过程的发生次序

二维相关光谱图包含同步谱和异步谱2类，上图展示了典型的同步和异步谱图。

二维相关光谱同步谱图表现了给定2波数v1（横坐标）和v2（纵坐标）处光谱强度的同步或者一致变化.同步谱图沿对角线(对应于光谱坐标v1=v2)方向对称（虚线），其中相关峰可以出现在对角线上，也可以出现在对角线外.落在对角线上的相关峰称作自动峰，自动峰强度对应于外扰过程中光谱变化的自相关函数.在同步谱中，自动峰的强度始终为正，代表了对应波数下光谱强度动态波动的整体程度.所以，在动态谱图中表现出更大程度强度变化的区域对应的自动峰越强，而那些基本保持不变的峰自动峰强度小甚至没有自动峰.交叉峰处于同步谱图的非对角线区域，表现了不同波数光谱信号的同步变化.这样一种同步的变化，反过来，预示着2波数间可能存在一定的相关性.尽管自动峰的强度始终为正，但交叉峰的强度可正可负.如果2波数的交叉峰为正，说明这2个波数对应的光谱强度在外扰下同时增加或者同时降低；如果两波数的交叉峰为负，说明这2个波数对应的光谱强度一个增加另一个降低.

利用同步和异步谱图的交叉峰，可以获得外扰条件下光谱强度发生变化的先后次序关系.为方便表述，将同步谱图中(v1,v2)处的峰强度记为Φ(v1,v2)，将异步谱图中(v1,v2)处的峰强度记为Ψ(v1,v2).根据Noda规则:如果(v1,v2)在同步和异步谱图的交叉峰符号一致(都为正或者都为负)，则v1→v2；如果(v1,v2)在同步和异步谱图的交叉峰符号不一致(一个为正而另一个为负)，则v2→v1.

样品要求

1.粉末：样品干燥不含水，大于10mg，200目以上，可用于直接压片的粒度；

2.溶液：样品必须无毒、无腐蚀性；提供2mL以上，样品尽量不含水（含水的样品，水峰对样品谱图的干扰很大）；

3.块体/薄膜：样品干燥不含水，大于0.5cm*0.5cm，硬的块状/薄膜样品很难出峰，需要提前咨询确认能否测试；ATR模式需要压紧测试，若样品易碎则容易造成损坏，需要您提前知悉并接受风险后再行预约！

4.易潮解的样品，请用户自备干燥器放置；

5.易挥发、升华、对热不稳定的样品，请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，同时必须注明样品保存条件；

结果展示

下图为1750~1600cm^-1波段样品的同步光谱图和异步光谱图。同步光谱中自动峰主要为（1653，1653）；异步光谱中交叉峰主要为（1665，1699）。结合同步和异步光谱图，各波数对温度的响应速度由快到慢是：1653 cm^-1>1665cm^-1>1699 cm^-1。1699 cm^-1，1679 cm^-1和1652 cm^-1对应与氢键结合的酰胺键（-NH-CO-） (结合N-H，C=O)。通过同步和异步二维红外光谱说明，酰胺键中自由N-H或C=O的相对含量较少，温度能直接作用于结合N-H，C=O。

测试提示：

1.可开正规测试发票，附带测试清单。

2.有腐蚀性，毒性，或其他有危害性等特殊样品要事先告知测试人员，测试人员也要告知样品方哪些样品不能测或会对仪器产生损伤，测试后会对样品产生哪些变化；

3.客户需提供详细的样品资料，包括元素，主要成分和详细测试参数及条件。和测试人员充分讨论，商定最终测试条件；

4.测试人员与顾客通过QQ，微信或邮件沟通，出现测试纠纷，邮件或聊天记录将作为重要的仲裁依据；请加QQ和技术人员交流。QQ：82187958。微信：15071040697

5.杜绝测试、解析和合成违反国家相关法律法规的样品，一经发现将追究其法律责任。