液质联用(LC-MS)
设备型号
agilent 1100;TSQ quantum ultra AM 高分辨三重四级杆质谱;
样品准备须知!!!
如果您的样品需要低温寄送,4℃左右可用冰袋寄送(冰袋需自备),-20℃和-80℃请干冰寄送;
1.所有色谱质谱类测试由于测试影响因素太多,没有办法保证测试结果一定符合您的预期,请慎重考虑,谢谢!
2.本测试服务只提供测试结果,不包含数据分析!!!
3.如果您选择定性测试,后续需要数据分析(降解路径、降解产物),请务必提供完整的测试条件。目标物质浓度低,测试条件不匹配等情况都会使数据有无法分析的风险。需要数据分析服务(另外收费)请提前和对接工程师说明。
4.LCMS样品要求(不需要前处理,直接上机):粉体样品需要提供20mg以上,液体样品需要提供0.5ml以上,并用液相小瓶封装,管口使用Parafilm封口。请勿使用塑料离心管,容易引入杂质/样品挥发影响测试结果。
5.请您务必注意回收问题,谨慎选择是否回收。
样品测试填写要求注意事项
1.样品数量:填写需要测试样品的数量
2.样品编号(名称):请输入该组样品编号,以逗号分隔,例如1,2,3
3. 样品来源:如何得到的样品;已知成分信息,务必说明样品危险性,如样品是纯浓度有机试剂,尤其是氨类,醇类混合型有机试剂,请在此特别说明
4.测试目的:请详细说明
5. 样品基质情况
溶剂,待测物,以及其它杂质大概浓度。
6.样品状态
粉体,液体(需过0.45μm滤膜,生物样本过0.22μm滤膜。),澄清,浑浊。粉体务必额外确认溶剂。
7.样品外观(请添加样品图片。)
8.定量还是定性:定量/定性
待测成分及浓度范围:
待测物+在样品中大致的浓度范围。示例:四环素,最小20mg/L,最大60mg/L。
目标物筛选分子式:
我们可以免费为您通过仪器手动筛选五个分子式(需要您提供),超过五个部分需要额外收费。筛选是根据分子式及其分子量,通过一级质谱确定的,误差在ppm级别,作为辅助判断五个物质是否存在的一种方式。注意:分子式不是结构式,您需要提供的是CxHyOz这种类型的分子式。我们可以免费为您通过仪器手动筛选五个分子式,这五个物质是否存在。注意:分子式不是结构式,您需要提供的是CxHyOz这种类型的分子式。如果没有,可以不填。需测试前提供,测完后补筛无论几个都收费。
待测样品定量方法:外标法/内标法
LCMS定量方法一般包括内标法还有外标法,具体需要您自行查阅资料或者参考文献了解不同方法的区别。
请提供标曲信息
一般应包括标曲点数+每点的浓度值。示例:五点标曲,分别为20、40、60、80、100mg/L。
请详细提供定量过程
请详细填写选择的内标及内标物浓度等定量信息
外标定量目标物的子母离子对(m/z)
需要您提供定量时使用的子母离子对。示例:待测物质母离子m/z=183.3000,子离子为m/z=99.0000。
样品是否含无机盐离子及浓度:不含盐直接上机/切阀除盐/固相萃取除盐/其他方法
请务必如实填写是否含无机盐离子以及浓度: 低于5mmol/L可以选择测试时切阀除盐,过高需要选择测试前萃取除盐。假如,部分物质含钠盐且高于5mmol/L仍选择切阀除盐时,残留的盐成分会进入离子源造成严重损害,并严重影响测试电离信号,导致质谱结果完全被盐信号覆盖,目标产物数据非常差!!
参考方法或条件
请务必提供文献部分对应的完整的液质参数(非液相参数)。测试方法和测试效果息息相关;如果您无法提供测试方法,我们会按照实验室常规方法测试,同时不保证测试效果且不接受退费及复测,请注意!!!铄思百仅提供总离子流图,色谱图不提供,我们会在现存仪器基础上,对您提供的方法进行一定参考修改。如需要二级质谱请提前说明或备注。
是否需要二级质谱数据:是/否
质谱图具体分为一级质谱、二级质谱,您可以根据需求选择是否需要二级质谱数据。注意:一级能打出的情况下,二级不一定能打出!这是质谱学常识。
测试流动相
示例:流动相:A:0.1%甲酸水;B:乙腈,等度洗脱(如果是梯度洗脱需要给出梯度条件)。
测正谱还是负谱:正谱/负谱/正负谱
不同性质的化合物在离子源里形成正离子和负离子的难易程度不同,从而导致质谱出峰正负谱差异较大。例如,有的样品极端情况会出现负谱只有一个信号峰,正谱却有很多峰。样品之间差异较大,不可贸然定论,具体需要您自行查阅资料,根据自身样品确定正负谱选择。正负谱都要默认是进样一次,得到两个谱的数据;若一个样进样两次分别测试正负谱,费用需收取两次。如定量时,目标成分很低,建议一个样品进样两次分别测正负谱。
测试提示:
1.可开正规测试发票,附带测试清单。
2.有腐蚀性,毒性,或其他有危害性等特殊样品要事先告知测试人员,测试人员也要告知样品方哪些样品不能测或会对仪器产生损伤,测试后会对样品产生哪些变化;
3.客户需提供详细的样品资料,包括元素,主要成分和详细测试参数及条件。和测试人员充分讨论,商定最终测试条件;
4.测试人员与顾客通过QQ或邮件沟通,出现测试纠纷,邮件或聊天记录将作为重要的仲裁依据;请加QQ和技术人员交流:82187958。
5.杜绝测试、解析和合成违反国家相关法律法规的样品,一经发现将追究其法律责任。