铄思百检测

搜索

一文全面了解球差电镜

2019-12-17

武汉铄思百检测技术有限公司

一文全面了解球差电镜

前言

　　球差校正透射电子显微镜不仅具有亚埃级的空间分辨率，而且兼具多种实验功能。可以在原子尺度内同时研究材料的晶体结构和对应的电子结构特征，从而理解样品的微观晶体结构与性能之间的关联，是研究材料构效关系的一种非常有效的手段，因而在物理学、材料学和化学等学科领域具有非常广泛的应用。本报告首先将简要介绍球差校正透射电镜的一些基本原理和实验技术，重点介绍球差校正透射电镜的主要功能。最后简要介绍球差校正透射电镜在催化材料中的一些应用实例，包括单原子催化剂、异质结构、氧化物表面态等。球差校正透射电镜(spherical aberration correctedTransmission Electron Microscope: ACTEM)随着纳米材料的兴起而进入普通研究者的视野。超高的分辨率配合诸多的分析组件使ACTEM成为深入研究纳米世界不可或缺的利器。这里将给大家介绍ACTEM的基本原理，何为球差，如何校正，ACTEM的种类，以及如何为ACTEM准备你的样品。最后我会介绍一下透射电镜的最前沿，球差色差校正透射电镜。

一、球差电镜的原理及分类

　　球差是像差的一种，是影响TEM分辨率的主要原因之一。由于像差（球差、像散、彗形像差和色差）的存在，无论是光学透镜还是电磁透镜，其透镜系统都无法做到完美。光学透镜中，可通过将凸透镜和凹透镜组合使用来减少由凸透镜边缘汇聚能力强中心汇聚能力弱所致的所有的光线(电子)无法会聚到一个焦点的缺点，可对于电磁透镜，我们没有凹透镜，球差便成了影响TEM分辨率最主要也最难解决的问题。

Schematic diagram of Cs-TEM without Cs-corrected (left side) ,with Cs-corrected (right side)

　　用球差校正装置扮演凹透镜修正球差的透射电镜即为球差透射电镜（Special Aberration Corrected Transmission Electron Microscope, AC-TEM）。由于TEM分为普通的TEM和用于精细结构成像的STEM，故球差电镜也可分为AC-TEM（球差校正器安装在物镜位置）和AC-STEM（球差校正装置安装在聚光镜位置）。此外，还有在一台TEM上同时安装两个校正器，同时校正汇聚束（Probe）和成像（Image）的双球差校正TEM。

Interface of Silicon {Corrected VS Uncorrected}

二、球差透射电镜（AC-TEM）的优势：超高分辨率

相比传统TEM，由于AC-TEM有效削减了像差，AC-TEM分辨率显著提高。传统TEM、STEM的分辨率在纳米、亚纳米级，而AC-TEM和AC-STEM的分辨率则能够达到埃级和亚埃级别！分辨率的提高意味着能够对材料进行更精细更准确的结构表征。

HAADF STEM imaging of Gallium Nitride in 211 Projection

三、球差TEM的应用：总有一样适合您

1、STEM：成像上，TEM和HRTEM的光照射范围是面，而STEM是一点一点的扫射，然后再收集。显然STEM对结构的表征更加细致。STEM和常规TEM一样也分明场和暗场，但STEM常常和HAADF（一种高角环状暗场探测器）连用以获得材料的微区结构及元素分布信息。

2、EELS（电子能量损失谱）：利用入射电子引起材料表面电子电离、价带电子激发、震荡等，发生非弹性散射，用损失的能量来获取表面原子的物理和化学信息的方法。通过电子能量损失谱(EELS)和X射线能谱仪(EDS)可以获得样品的化学信息，从而替换结构信息。

STEM HAADF像、EDX与EELS像

3、HRTEM（高分辨像）：用来观测晶体内部结构、原子排布以及位错、孪晶等精细结构。高分辨像是相位衬度像，是所有参加成像的衍射束与透射束因相位差而形成的干涉图像。

a、Au-Pd核壳纳米棒的高分辨像及FFT变换图（相当于电子衍射图），b） a)中的局部放大图

e-j N-CNT组装的中空十二面体SEM、TEM和HRTEM图像

4、Mapping（EDS/EDX）：用于获得合金、纳米管、壳体材料等的元素分布，进而辅助物相鉴定或结构分析等。

左边是单个Au-Pd核壳纳米棒的HAADF-STEM及EDS线扫，右边是左边纳米棒的元素分布Mapping

5、会聚束电子衍射花样（CBED）：入射电子以非平行光入射样品并发生衍射时，物镜后焦面上的透射斑和衍射斑均扩展为圆盘，而圆内的各种衬度花样将反应样品晶体结构的三维信息。会聚束主要应用于晶体对称性、晶体点阵参数、薄晶片厚度、晶体和准晶体中位错矢量的测量及材料应变场研究。

6、选区电子衍射花样（SAED）：用于晶体结构分析，晶格参数测定，辅助物相鉴定等。

何时才需要用球差校正电镜呢？

虽然现在ACTEM和ACSTEM正在“大众化”，但是并非一定要用这么高大上的装备。如果你想观察你的样品的原子级结构并希望知道原子的元素种类（例如纳米晶体催化剂等），ACSTEM将会是比较好的选择。如果你想观察样品的形貌和电子衍射图案或者样品在TEM中的原位反应，那么物镜校正的ACTEM将会是更好的选择。就纳米晶的合成而言，球差校正电镜常用来揭示纳米材料的细微结构信息。比如合成一种纳米核壳材料，其中壳层仅有几个原子层厚度，这个时候普通电镜下很难观察到，而球差电镜则可以拍到这一细微的结构信息。

铄思百检测动态