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一文全面了解电镜制样

2019-12-17

武汉铄思百检测技术有限公司

一文全面了解电镜制样

前言

电镜样品制备是我们做电镜测试（扫描电镜,透射电镜）前关键的一步，直接关系到拍出的照片质量的高低和测试结果的好坏。那么电镜测试对试样有哪些要求？不同种类的样品该如何制备呢？铄思百检测针对不同种类的样品总结了几种不同的制备方法。

粉末样品制样

1. 粉末滴样法

适用范围：可直接分散于溶剂中的粉末样品/纳米粒子。由于TEM观察时，尺寸太大/太厚的颗粒不能被电子束穿透，所以纳米粒子尺寸/厚度最好在亚微米或纳米尺度。

案例：量子点，纳米线，纳米片，块体材料经研磨后的粉末，等等。

操作方法：将粉末放在溶剂里（无水乙醇，蒸馏水，己烷，等等），采用超声分散均匀后（一般选择20分钟左右，特殊情况需注明），滴在支持膜（普通碳膜，超薄碳膜，微栅，铜网，金网，钼网，等等）上，干燥后进行透射电镜观察。

2. 树脂包埋法+离子减薄法

适用范围：由于尺寸较大，不可直接分散于溶剂中的颗粒样品。

包埋剂：理想的包埋剂应具有高强度，高温稳定性，与多种溶剂(如乙醇、丙酮等)不起反应，常用的几种包埋剂： G-1， G-2，610，812E。

制样方法：树脂包埋后，采用超薄切片制备TEM样品；或采用机械研磨的方法减薄至50μm左右，然后氩离子轰击减薄。具体过程根据实验材料及测试目的进行选择。

块体样品平面制样

1. 韧性样品离子减薄

a. 适用范围：一般的金属样品，韧性好，容易磨样至40~50μm。如铜合金、铝合金、镁合金、钢、铁，等等。

b. 如果样品较厚或尺寸较大，使用电火花线切割或低速锯，切取直径大于3mm，厚度大于400μm的样品。使用砂纸，将样品双面研磨至厚度为100μm左右。

c. 使用冲样器，冲取直径3mm的圆片。继续研磨至40~50μm。

d. 使用离子减薄仪进行离子减薄（通常使用Gatan 691）。离子减薄参数：初期使用4.5KeV，8度，直至出洞；接着4Kev, 5度， 20min；最后3~3.5Kev，3度，扫30 min，以获得良好的薄区。

e. 如果TEM观察时效果不好，需要使用低电压和低的掠射角继续减薄，直至观察到良好的薄区。

2. 脆性样品离子减薄

a. 适用范围：如陶瓷样品、各种烧结样品等，韧性差，使用凹坑仪将中心厚度研磨至40μm左右。

b. 如果样品较厚或尺寸较大，使用低速锯，切取直径大于3mm，厚度大于400μm的样品。使用砂纸，将样品双面研磨至厚度为70μm左右。

c. 使用超声波圆片切割机，切取直径3mm的圆片。

d. 为了增加强度，使用AB胶在一面粘上内径2mm的钼环或铜环。注意不要将胶弄到环的内部。

e. 使用凹坑仪，对没有粘环的一面凹坑。凹坑深度30μm左右，使得中心厚度在40μm左右。

f. 使用离子减薄仪进行离子减薄（通常使用Gatan 691）。离子减薄参数：初期使用4.5KeV，8度，直至出洞；接着4Kev, 5度， 20min；最后3~3.5Kev，3度，扫30 min，以获得良好的薄区。

g. 如果TEM观察时效果不好，需要使用低电压和低的掠射角继续减薄，直至观察到良好的薄区。

块体样品截面制样

通用制样步骤：对粘→机械研磨→离子减薄。

聚焦离子束（FIB）制样

FIB即聚焦离子束，FIB因其样品制备精度高、速度快已经成为特殊样品制备、精细结构加工的重要方法。其中制备TEM截面样品就是其中重要用途。FIB制备的TEM样品厚度在100nm以下，且成功率很高，所以经常用来制备薄膜、陶瓷等块体的TEM样品。此外，电子束无法穿透的微米级颗粒，也可用FIB制备一个薄截面样品再进行TEM测试。

聚焦离子束(Focused Ion beam, FIB)的系统是利用电透镜将离子束聚焦成非常小尺寸的显微切割仪器。目前商用系统的离子束为液相金属离子源，金属材质为镓(Ga)，因为镓元素具有低熔点、低蒸气压及良好的抗氧化力;典型的离子束显微镜包括液相金属离子源、电透镜、扫描电极、二次粒子侦测器、5 - 6轴向移动的试片基座、真空系统、抗振动和磁场的装置、电子控制面板和计算机等硬设备，外加电场(Suppressor)于液相金属离子源可使液态镓形成细小尖端，再加上负电场(Extractor) 牵引尖端的镓，而导出镓离子束，以电透镜聚焦，经过一连串变化孔径可决定离子束的大小，再经过二次聚焦至试片表面，利用物理碰撞来达到切割之目的。将扫描电子显微镜与FIB集成为一个系统，可充分发挥各自的优点，加工过程中可利用电子束实时监控样品加工进度可更好的控制加工精度。

无论是透射电镜‍TEM还是扫描电镜‍SEM样品都需要制备非常薄的样品，以便电子能够穿透样品，形成电子衍射图像。传统的制备TEM样品的方法是机械切片研磨，用这种方法只能分析大面积样品。采用聚焦离子束则可以对样品的某一局部切片进行观察。与切割横截面的方法一样，制作TEM样品是利用聚焦离子束从前后两个方向加工，最后在中间留下一个薄的区域作为TEM观察的样品。下图所示为TEM制样的工艺过程。

A,样品表面沉积Pt保护层